服務與支持| 網站地圖   服务热线 服務熱線:0755-88866589

當前位置:首頁  >   >  常見問題

新聞中心news

聯系我們contact us

手機:18923899313
TEL :18923899035
電話:0755-88866589
Q  Q : 145691763
Q  Q : 434413525
地址:深圳市寶安區福海街道新和社區福園一路35號天瑞工業園B7棟803

山东彩票

發布時間:2018-09-28

這是第二次對氣相色譜儀的常見問題总结。

一、常用的擔體目數爲多少?


答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔體目數一般爲40-80目;對于較短色譜柱選用擔體目數一般爲80-100目(每英寸內的篩孔數目爲目)。


二、常用的擔體怎樣選擇?


答:各種擔體,名目繁多。在常用矽藻土擔體中:


紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。


白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。


釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。


矽烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。


分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。


分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。


微量分析要用矽烷化的擔體。


有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。


但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。


三、何謂固體固定相?大體可分爲幾類?


答:指直接裝填到色譜柱中作爲固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分爲三類:


第一類是吸附劑。如:分子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等;


第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;


第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液塗敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。


四、什麽是固定液?對固定液有哪些要求?


答:一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:


1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不産生不可逆反應;


2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;


3、能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;


4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;


5、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。


五、固定液的選擇原則有哪些?


答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。


下面就不同情況進行討論:


a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;


b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;


c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;


d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。


六、混合固定液的處理方法有幾種?


答:混合固定液的處理方法有三種:


1、分別塗漬于擔體後再混合;


2、將固定液混合後再塗漬,注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑裏;


3、分別塗漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,最後再將它們串接起來。


上述三種處理方法,結果基本相同,但對于特殊的分離,有些也會有差異。


七、常用的固定液塗量爲多少合適?


答:由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例爲5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損于分離;液體比例太低時,則由于液膜太薄,擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對矽藻土擔體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。


八、配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什麽?


答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是


1、溶解性好,2、不與固定液起化學反應,3、沸點低,4、毒性小。


九、配柱時在擔體上塗漬固定液采用的常規方法是什麽?


答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規”塗漬法,其簡要操作爲:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔體)的溶劑溶解,將擔體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而後用紅外燈照射(或用水浴蒸發)以趕走溶劑,則固定液就附著于擔體上了。


十、色譜柱的常用填充方法有哪些?


答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏鬥,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入爲止。裝好後,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。


十一、新裝填的色譜柱爲什麽要老化一段時間才能使用?


答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上後,應先試壓,試漏,而後在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時後承受分析,一般稱此爲柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,並在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而塗得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間後,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。


十二、色譜柱失效後有哪些表現?其失敗原因是什麽?


答:色譜柱失效主要表現爲色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。


十三、 毛细管柱的老化操作


 老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,爲了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般爲色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使後面的分析不受幹擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的汙染物。


  将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20 oC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40oC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。


    一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。


十四、 基线漂移问题排查


 在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。


 確定基線漂移問題來源的方法如下:


    首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”) ;如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染” );如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。


十五、 如何降低样品和进样器带来的基线漂移?


 色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那麽在程序升溫時就容易産生基線漂移,因爲這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被汙染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之後,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經幹淨。


上一篇:氣相色譜儀常見問題及注意事项汇总 下一篇: 質譜聯用儀維護