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發布時間:2018-09-28


氣相色譜儀的使用過程中,總會出現這樣那樣的問題,下面是對這些問題的彙總,有遺漏的後面也會跟進。

一、氣相色譜法有哪些特點?


答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做爲流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:


1、高灵敏度:可检出10-13 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。


2、高選擇性:可有效地分離性質極爲相近的各種同分異構體和各種同位素。


3、高效能:可把組分複雜的樣品分離成單組分。


4、速度快:一般分析、只需幾分鍾即可完成,有利于指導和控制生産。


5、應用範圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。


6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。


7、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。


二、氣相色譜的分離原理爲何?


答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反複多次的分配,使原來只有微小的性質差異産生很大的效果,而使不同組分得到分離。


三、何謂氣相色譜?它分幾類?


答:凡是以氣相作爲流動相的色譜技術,通稱爲氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:


1、按固定相聚集態分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,



(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表面的液體。



2、按過程物理化學原理分類:



(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。



(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。



(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。



3、按固定相類型分類:


(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。


(2)紙色譜:以濾紙爲載體,


(3)薄膜色譜:固定相爲粉末壓成的薄漠。


4、按動力學過程原理分類:可分爲沖洗法,取代法及迎頭法三種。


四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什麽?


答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:


1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器


五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?


答:1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱爲相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱爲固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱爲流動相。


2、色譜峰:物質通過色譜柱進到鑒定器後,記錄器上出現的一個個曲線稱爲色譜峰。


3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱爲基線。


4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱爲峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬爲半峰寬,一般以x1/2表示。


5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。


6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱爲死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。


7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱爲死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。


8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作爲標准,而求出其他物質的保留值對此標准物的比值,稱爲相對保留值。


9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。


10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流


六、一般選擇載氣的依據是什麽?氣相色譜常用的載氣有哪些?


答:作爲氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜並易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氩氣、氦氣、二氧化碳氣等等。


七、載氣爲什麽要淨化?應如何淨化?


答:所謂淨化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純淨的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過淨化。一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。


八、試樣的進樣方法有哪些?


答:色譜分離要求在最短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分爲:


1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:


(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。


一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重複性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重複性好,且可自動操作。


2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重複性良好。


3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然後采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。


九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?


答:操作條件對于色譜分離有很大影響。


1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑爲3-6毫米,柱長爲1-4米。


2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點範圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫爲較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。


3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速範圍每分鍾在10-100亳升之間。


4、固定相:固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。


(1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。


(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。


5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規分析,液體進樣量爲1-20微升;氣體進樣量爲0、1-5毫升。


十、色譜柱管材料應根據什麽原則選擇?常用的柱管是由什麽材質制成的?


答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:


1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。


2、要易于加工成型。


3、管內壁應光滑,橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不鏽鋼,玻璃等材質制成。


十一、新的色譜柱管(銅或不鏽鋼管)應怎樣處理後方能使用?


答:新柱管應先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油汙等髒垢,而後用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用幹淨的空氣吹洗並烘幹後,即可使用了。


十二、什麽叫擔體?對擔體有哪些要求?


答:擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:


1、表面积较大,一般应在0、5-2米 /克之间;


2、具有化學惰性和熱穩定性;


3、有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;


4、有適當的孔隙結構,利于兩相間快速傳質;

5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;


6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。


十三、擔體分幾類?其特點如何?


答:通常分爲矽藻土和非矽藻土兩大類,每一類又有種種小類。


1、矽藻土類型:


(1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;


(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。


2、非矽藻土類型:


(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。


(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。


(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。


(4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。


(5)活性炭:可以單獨做爲固定相。


(6)沙:主要用于分離金屬。十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?


答:101擔體:爲白色矽藻土擔體;


102擔體:爲白色矽藻土擔體;


celite545:爲白色矽藻土擔體;


201擔體:爲紅色矽藻土擔體;


6201擔體:爲紅色矽藻土擔體;


C-22保溫磚:爲紅色矽藻土擔體;


chromosorb:爲紅色矽藻土擔體。


十五、使用擔體爲何要進行處理?一般處理的方法有哪些?


答:常用的擔體表面並非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下:


1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鍾,然後用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘幹備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。


2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔體,然後用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘幹備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表面上殘留微量的遊離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質,使用時要注意。


3、矽烷化:用矽烷化試劑和擔體表面的矽醇、矽醚基團起反應,除去表面的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的矽烷化試劑有二甲基二氯矽烷和六甲基二矽胺。


4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘幹後先在870度下煅燒3、5小時,然後升溫到980度煅燒約40分鍾。經過這樣處理,擔體表面形成一層玻璃化的釉質,故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑後,能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附,在定量分析時應予以注意。


5、其他純化方法:凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理複蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。


十六、常用的擔體目數爲多少?


答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔體目數一般爲40-80目;對于較短色譜柱選用擔體目數一般爲80-100目(每英寸內的篩孔數目爲目)。



十七、常用的擔體怎樣選擇?


答:各種擔體,名目繁多。在常用矽藻土擔體中:


紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。



釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。


矽烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。


分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。


分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。


微量分析要用矽烷化的擔體。


有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。


但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。


十八、何謂固體固定相?大體可分爲幾類?


答:指直接裝填到色譜柱中作爲固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分爲三類:


第一類是吸附劑。如:分子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等;


第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;


第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液塗敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。


十九、什麽是固定液?對固定液有哪些要求?


答:一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:


1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不産生不可逆反應;


2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;


3、能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;


4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;


5、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。


二十、固定液的選擇原則有哪些?


答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。


下面就不同情況進行討論:


a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;


b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;


c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;


d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。


廿一、混合固定液的處理方法有幾種?


答:混合固定液的處理方法有三種:


1、分別塗漬于擔體後再混合;


2、將固定液混合後再塗漬,注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑裏;


3、分別塗漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,最後再將它們串接起來。


上述三種處理方法,結果基本相同,但對于特殊的分離,有些也會有差異。


廿二、常用的固定液塗量爲多少合適?


答:由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例爲5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損于分離;液體比例太低時,則由于液膜太薄,擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對矽藻土擔體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。


廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什麽?


答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是


1、溶解性好,2、不與固定液起化學反應,3、沸點低,4、毒性小。


廿四、配柱時在擔體上塗漬固定液采用的常規方法是什麽?


答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規”塗漬法,其簡要操作爲:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔體)的溶劑溶解,將擔體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而後用紅外燈照射(或用水浴蒸發)以趕走溶劑,則固定液就附著于擔體上了。


廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些?


答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏鬥,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入爲止。裝好後,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。


廿六、新裝填的色譜柱爲什麽要老化一段時間才能使用?


答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上後,應先試壓,試漏,而後在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時後承受分析,一般稱此爲柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,並在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而塗得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間後,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。


廿七、色譜柱失效後有哪些表現?其失敗原因是什麽?


答:色譜柱失效主要表現爲色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。


廿八 毛细管柱的老化操作


 老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,爲了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般爲色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使後面的分析不受幹擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的汙染物。


 将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20 oC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40oC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。


    一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。


廿九 基线漂移问题排查


 在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。


 確定基線漂移問題來源的方法如下:


    首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”) ;如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染” );如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。


三十 如何降低样品和进样器带来的基线漂移?


 色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那麽在程序升溫時就容易産生基線漂移,因爲這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被汙染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之後,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經幹淨。


三十一  如何降低检测器带来的基线漂移?


 由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。


三十二 如何降低柱子流失带来的基线漂移?


 在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20 或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。


三十三、無峰


1、FID檢測器火焰熄滅


2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化


3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中


4、進樣口漏氣


5、色譜柱入口漏氣或堵塞


6、進樣針的問題,取不上樣品


三十四、所有組分峰小或變小


可能原因和建議措施


1 进样针缺陷,使用新针


2 进样后漏液,判断漏液点


3分流比過大


4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度


5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠


6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用


7 检测器与样品不匹配


三十五、前延峰


1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子


2 提高OVEN,INJ温度


3 增大载气流速


4 掌握进样技巧


5前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡


6 试样与固定相载体有反应


三十六、峰高、峰面積不重複


1 进样不重复,偏差大


2 其他峰型变化引起的峰错位


3 基线的干扰


4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化


5 色谱柱性能改变


三十七、連續進樣時靈敏度重複性差


在連續進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:


1 进样技术差


2載氣泄漏或流速不穩


3 检测器沾污


4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)


5 注射器有泄漏


6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载


三十八、峰拖尾


1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装


2、進樣器溫度過高


3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割


4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子


5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区


6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm


7 进样时间过长


8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)


9進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品


三十九、分離度下降


1色譜柱被汙染


2 固定相被破坏(柱流失)


3 进样失败 检查泄露


4 检查温度的适应性,检查衬管


5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比


四十、溶劑峰拉寬


1色譜柱安裝失敗


2進樣滲漏


3进样量高 提高汽化温度


4分流比低 提高分流比


5 柱温低


6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂


7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序


四十一、基線向下漂移


1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化


2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间


3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之


四十二、基線向上漂移


1色譜柱固定相被破壞


2 载气流速下降,调整载气压力


四十三、噪音


1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱


2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路


3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速


4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维


5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之


6檢測器發生故障 


四十四、提高分離度的幾種方法 


1 增加柱长可以增加分离度。

2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。

3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。


綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。


四十五、如何確定色譜柱老化是否完全? 


FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然後基線下降逐漸平穩,此時可以認爲色譜柱老化完成。 


當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。


柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。


一般認爲柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。


四十六、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析


①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。


②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。


③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。


四十七、氣體鋼瓶及其使用


    1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。


    由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1-3。


表1-3各種氣體鋼瓶的標志





2、鋼瓶使用注意事項


(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。


    (2)搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放,不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动,以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时,必须用架子或铁丝固定住。


    (3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,通风良好,避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后,气体膨胀,瓶内压力增大,易造成漏气,甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间,以确保安全。


    (4)使用钢瓶,除二氧化碳、氨气外,一般要用减压阀。各种减压阀中,除氮气和氧气的减压阀可相互通用外,其他的只能用于规定的气体,以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥,通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限,避免久贮。


(5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。


(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。


  (7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时,首先弄清方向,再缓慢旋转,否则会使螺纹受损。开启阀门时,人应站在减压阀的另一侧,以防减压阀冲出被击伤,每次用后应完全关闭阀门。


(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。


(9)不得将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2~0.3 MPa,氢气应保留2 MPa,以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关,勤检查。


(10)一旦發生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發生事故。


3.氫氣和乙炔氣使用注意事項


(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。


(2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍爲含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。


四十八、GC預防性維護和糾正操作


只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。


如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問題,可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠並易于使用的,但是,爲了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:



    (1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;


    (2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;


    (3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;


    (4)再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin;


    (5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;


    (6)无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。


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